Partikelgrössenanalyse

Partikelgrössenanalyse

Insgesamt kommen in der Chemie ca. 50% der Produkte im dispersen Zustand vor. Von den übrigen durchlaufen viele einen dispersen Zustand während der Produktion. Produkt- und Anwendungsgebiete finden sich daher zahlreich. In der Verfahrenstechnik beispielsweise ist die Schüttgutdichte oder das Fließverhalten von Partikelkollektiven maßgeblich von der Partikelgrößenverteilung abhängig. In Lacksystemen spielt die Größe der Pigmente eine wichtige Rolle für die spätere gleichmäßige Lackoberfläche. In pharmazeutischen Produkten ist die Partikelgrößenverteilung wichtig für die Erstellung von Tabletten. Weitere Anwendungsbereiche sind die Lebensmittel-, die Baustoffindustrie, der Umweltschutz und viele weitere Bereiche.

Sie als Kunde möchten Aussagen über die Endeigenschaften Ihres Produktes erfahren. Bei einem dispersen System werden diese Eigenschaften durch die chemischen Eigenschaften der beteiligten Stoffe, des Dispersitätszustands und der Grenzflächenkräfte bestimmt. Den Dispersitätszustand können wir bei CURRENTA Analytik für Sie charakterisieren. Hierzu zählt besonders die Partikelgrößenverteilung:

Je nach Größenbereich und Matrix können verschiedene Messverfahren angewendet werden. Für Suspensionen, Emulsionen und Gemenge in einem Größenbereich von ca. 0,01µm bis 3500µm kann die Technik der Laserbeugung angewendet werden.

Eine monochromatische Strahlung wird durch die Messzelle geführt. In der Messzelle ist die Probe möglichst gleichmäßig verteilt. Hinter der Zelle wird ein charakteristisches Beugungsmuster auf den Detektoren erzeugt. Kleine Partikel vermögen das Licht im großen Winkel und kleiner Intensität zu beugen, große Partikel beugen das Licht im kleinen Winkel und mit hoher Intensität. Anhand der Fraunhofer- oder Mie-Theorie können Größenverteilungen von Partikelmischungen berechnet werden. Die Partikelgrößen werden als Durchmesser von volumenequivalenten Kugeln angegeben. Neben der Trockendispergierung können auch wässrige Suspensionen (polar) oder auch organische Lösemittel (unpolar) verwendet werden. Ihr zumessendes Gut kann somit in den Zustand vermessen werden, wie es später weiter eingesetzt wird. Dies ist ein wichtiges Kriterium für die Praxis. Die Partikelgrößenanalyse erfolgt von erfahrenen Analytikern nach der ISO-13320. Des Weiteren können Emulgatoren oder Ultraschallbäder eingesetzt werden, um ein optimales disperses System vermessen zu können.

Beispiel: Zur Produktkontrolle sollte ein Metallpulver mit anderen Metallpulvern untersucht werden. Im trockenen Zustand konnte das Pulver mit Hilfe der Laserbeugung vermessen werden. Als Ergebnis wurde das Volumen-Histogramm und die Kennzahlen D10, D50, D90 ausgegeben. Wahlweise können andere Verteilungsdiagramme oder Kennzahlen angegeben werden. Das Ergebnis zeigte dass alle Metallpulver die gleiche Partikelgrößenverteilung besaßen, siehe Abbildung 1.

Partikelgrößenverteilung von mehreren Metallpulver
Partikelgrößenverteilung von mehreren Metallpulver

Ein weiteres bewährtes Messverfahren ist die analytische Ultrazentrifugation. Im Bereich von ca. 0,001µm bis 10µm kann dieses hochauflösende Verfahren angewendet werden. In einem künstlichen Zentrifugalfeld sedimentieren die Partikel in der Dispersion über einen längeren Zeitraum. Über ein geeignetes optisches System mit einem Laser wird die Probenkonzentration detektiert. Der Rotor dreht sich hierbei mit bis zu 40.000 Umdrehungen pro Minute. Dies ermöglicht Messungen im Nanometerbereich. Als Ergebnis erhält wie in der Laserbeugung eine differentielle oder integrale Teilchengrößenverteilung, siehe Abbildung 2.

Teilchengrößenverteilung aus der Ultrazentrifugation
Teilchengrößenverteilung aus der Ultrazentrifugation
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