Röntgendiffraktometrie (XRD) und Röntgenstrukturanalyse

Röntgendiffraktometrie und Röntgenstrukturanalyse

Mit der Analysenmethode "Röntgendiffraktometrie" (XRD - X-Ray Diffraction) werden polykristalline und amorphe Materialien zerstörungsfrei untersucht. Die Methode basiert auf der Beugung der Röntgenstrahlen, die aus der Wechselwirkung zwischen den Röntgenstrahlen und den Elektronen der Atome resultiert. Damit können wir zwei Arten von Proben analysieren: Feststoffproben und Kristalle.

Pulverdiffraktometrie

Bei der Pulverdiffraktometrie ((XRPD - X-Ray Powder Diffraction) wird die Feststoffprobe im Allgemeinen fein zermahlen oder zerstoßen und das resultierende Pulver wird in einem sog. Pulverdiffraktometer untersucht. In Abhängigkeit von dem Winkel des einfallenden Röntgenstrahls und der gemessenen Strahlungsintensität entsteht ein Peakmuster, das Diffraktogramm, das für jede Substanz charakteristisch ist und als ein einzigartiger "Fingerabdruck" fungiert. Anhand des erhaltenen Diffraktogramms ist es uns möglich Ihnen folgende Analysen anzubieten:

Qualitative Pulverdiffraktometrie / Polymorphie (GMP XRD)

Die qualitative Charakterisierung von Substanzen mit der Röntgendiffraktometrie findet in vielen Gebieten den Einsatz, z. B. bei der Herstellung von Chemikalien, Katalysatoren, Pigmenten, Baustoffen inklusive der Qualitätskontrolle. Dabei wird die Zusammensetzung einer unbekannten Probe bzw. eines Gemisches mit Hilfe einer Datenbank mit bekannten Verbindungen identifiziert. So enthält z.B. die von uns verwendete und jährlich aktualisierte ICDD-Datenbank bis zu 300 Tausend verschiedene anorganische Verbindungen.

Die Röntgenpulverdiffraktometrie wird auch umfassend in der Wirkstoffforschung zur Charakterisierung der Polymorphie genutzt. Denn ein und dieselbe Substanz kann durch unterschiedliche Anordnungen der Moleküle in diversen Kristallformen (Modifikationen, Phasen) auftreten. Die polymorphen Formen haben durch verschiedene physikalische und chemische Eigenschaft einen Einfluss auf Löslichkeit und Stabilität der Stoffe. Aus diesem Grunde werden pharmazeutischer Produkte von der Entwicklung bis zum Produktionsprozess auf Polymorphie mittels der XRD-Methode untersucht. Dabei werden verschiedene polykristalline Strukturen von einem bestimmten Wirkstoff anhand eindeutigen Pulverdiffraktogramms auseinandergehalten oder mit einer als Referenz festgelegten Probe verglichen. Wir können Sie bei der Identifizierung Ihrer polymorphen Modifikationen u.a. Hydrate, Solvate und amorphen Formen unterstützen und bieten die XRD-Analysen auch unter regulierten Bedingungen wie GMP, Ph. Eur. oder USP an.

Quantitative Pulverdiffraktometrie mittels Rietveld

Wenn eine Probe aus mehreren Substanzen oder Phasen besteht, können wir deren jeweiliger Anteil mit der standardlosen Rietveld-Methode ermitteln. Dabei wird ein theoretisches Diffraktogramm anhand der bekannten Kristallstruktur (Voraussetzung für die Anwendung der Methode) berechnet und mit der Software optimiert, bis die Messwerte mit der Theorie übereinstimmen.

Kristallitgrössenbestimmung

Abgesehen von der Phasenanalyse erlaubt die Röntgendiffraktometrie zusätzlich z. B. bei Katalysatoren aus der Verbreiterung der Peaks Kristallitgrößen bis in den Nanometerbereich zu bestimmen.

Temperatur- und feuchte-kontrollierte Pulverdiffraktometrie

Die Anwendung der Röntgenpulverdiffraktometrie ist nicht auf Untersuchungen von Proben beschränkt, die unter normalen Umweltbedingungen stabil sind. Viele Substanzen können aber je nach Temperatur, Feuchtegehalt etc. in verschiedenen Kristallformen vorliegen. Wir haben eine Probenkammer, in der die Proben in einem Temperaturbereich zwischen -180° bis 400° C gemessen werden können. Zusätzlich ist es möglich, die relative Feuchte im Bereich von 5 bis 95% einzustellen, um z.B. Phasenumwandlungen unter verschiedenen Umgebungsbedingungen zu detektieren. Die Phasenanalysen an pharmazeutischen Proben lassen sich unter Feuchtigkeit, in Luft, Inertgas oder Vakuum durchführen.

Röntgenstrukturanalyse

Röntgenstrukturanalyse

Mittels Röntgendiffraktometrie (X-Ray Diffraction) werden auch Kristalle untersucht, um die atomare dreidimensionale Struktur eines Moleküls anhand der bestimmten Beugung des Röntgenstrahls zu bestimmen. Die Voraussetzung für diese Analyse ist das Vorhandensein eines Einkristalls, der durch die Variation einer Vielzahl verschiedener Bedingungen (Temperatur, Lösungsmittel, Abdampfrate etc.) erzeugt wird.

Wir bieten Ihnen für die Röntgenstrukturanalyse "kleiner" organischer Moleküle ein komplettes Servicepaket einschließlich Kristallisation, Kristallauslese und Messung bis zur fertigen Molekül- und Kristallstruktur an. Unsere Ergebnisse bilden die Basis für die Entwicklung und Zulassung von Wirkstoffen und Pharmaprodukten. Optional kann die Absolutkonfiguration des Moleküls bestimmt werden.

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